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工業(yè)氧化鋅灼燒失量詳細(xì)分析方法

點(diǎn)擊次數(shù):56339 更新時間:2016-01-18 06:58:25?? ??來源:http://doingic.com/ 【關(guān)閉
——EDTA滴定法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1.原理
在pH=10時進行探討,乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物能力建設,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物方便,其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物新趨勢,當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時明確相關要求,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離前沿技術,溶液由酒紅色變?yōu)樘m色,即為終點(diǎn)預下達。其反應(yīng)如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑(藍(lán)色)的有效手段;
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡(luò)合物(酒紅色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子(無色)責任。
2.試劑
2.1 6mol/L鹽酸溶液應用情況。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀釋至1000mL組建。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺表現,溶于100mL95%乙醇中,儲于棕色瓶中深刻變革。
2.5 pH=10氨-氯化銨緩沖溶液結論。
稱取54g氯化銨,溶于200mL水中質生產力,加350mL氨水適應性強,用水稀釋1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液先進的解決方案。
2.6.1 配制
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中拓展,搖勻。
2.6.2 標(biāo)定
稱取0.2g于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(稱重至0.0002g)宣講活動。用少許水濕潤不斷進步,加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250mL容量瓶中豐富內涵,稀釋至刻度生產效率。吸取此溶液20mL,移入 250mL錐形瓶中適應性,加30mL水節點,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化銨緩沖溶液落地生根,加2~4滴鉻黑T指示劑的特點,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時做空白試驗(yàn)建設項目。
2.6.3 計(jì)算
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M(摩爾/升)最為突出,按下式計(jì)算:
 
式中:G——氧化鋅的重量,克相結合;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升製高點項目;
V 0 ——空白試驗(yàn)EDTA溶液用量為產業發展,毫升;
81.39——氧化鋅摩爾質(zhì)量有所增加,克/摩爾各項要求。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL酸式更高要求。
4.分析步驟
4.1 吸取水樣50mL,移入250mL錐形瓶中新技術,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液共同學習,2-4滴鉻黑T指示劑,用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)深入。
5.分析結(jié)果的計(jì)算
水樣中總硬度含量X(毫克/升效高,以CaCO3計(jì) ),按下式計(jì)算:
 
式中:V——滴定時EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積基礎,毫升性能;
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,摩爾/升對外開放;
VW——水樣體積技術創新,毫升;
100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量資料,克/摩爾廣泛應用。
6.注釋
6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時新產品,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽去完善。
6.2 若水樣中有少量的鋅離子時,取樣后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽推進高水平,若鋅含量高脫穎而出,可另測鋅含量,而后從總硬度中減去生產創效。
6.3 若測定中有返色現(xiàn)象結構,可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾,除去懸浮的碳酸鈣優化上下。
7.允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計(jì))時能力建設,平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。
8.結(jié)果表示
取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值生產體系,作為水樣的總硬度含量服務。
電話:0533-8401122
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