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納米氧化鋅的制備與應(yīng)用研究

點(diǎn)擊次數(shù):56165 更新時(shí)間:2018-05-16 04:07:36?? ??來(lái)源:http://doingic.com/ 【關(guān)閉
      固相法是通過(guò)粉碎研磨來(lái)使反應(yīng)物相混合擴(kuò)散發(fā)生化學(xué)反應(yīng)製度保障,然后再將反應(yīng)產(chǎn)物煅燒制得納米氧化鋅堅持先行。它是20世紀(jì)80年代末發(fā)展起來(lái)的一種新的合成方法方法,與一般的固相反應(yīng)相比,它的反應(yīng)溫度近似于室溫應用優勢。俞建群等[1]采用乙酸鋅高質量發展、草酸按1∶1的物質(zhì)的量比混合后,于研缽中充分研磨1h高效節能,固相產(chǎn)物在烘箱中于70℃影響力範圍,真空干燥4h得前驅(qū)體二水合草酸鋅,將二水合草酸鋅置于馬弗爐中加熱共同學習,升溫至分解溫度460℃保持2h順滑地配合,即得納米氧化鋅。TEM和XRD分析表明效高,用固相反應(yīng)法在460℃熱分解2h可得平均粒徑約20nm前沿技術,粒子形貌呈球形、粒度分布均勻的納米氧化鋅粉體性能。這種方法具有無(wú)溶劑多種方式、高產(chǎn)率、污染少技術創新、節(jié)省能源深入交流研討、合成工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),但是固相法無(wú)法對(duì)氧化鋅制備過(guò)程中的顆粒微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行物理或化學(xué)方法的有效干預(yù)廣泛應用,且物料難以混合均勻關註度,反應(yīng)過(guò)程往往不能進(jìn)行完全。因此哪些領域,要得到高純度的納米氧化鋅比較困難敢於挑戰。
     1.2液相法液相法相對(duì)于固相法而言,具有原料比較容易獲得建立和完善,化學(xué)組分能準(zhǔn)確控制提供了遵循、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),已成為工業(yè)化生產(chǎn)納米氧化鋅的首選生產(chǎn)工藝大型。1.2.1水熱合成法水熱合成法是在高溫高壓下(溫度為100~1000℃服務效率、壓力為1~1×103MPa),將鋅鹽溶液和堿液迅速混合進(jìn)行反應(yīng)重要意義,使生成氫氧化鋅的“沉淀反應(yīng)”和生成氧化鋅的“脫水反應(yīng)”在同一反應(yīng)器內(nèi)完成統籌發展。在亞臨界和超臨界水熱條件下,反應(yīng)處于分子水平體系,反應(yīng)性提高因而可得到粒度小創新科技,晶形好的納米氧化鋅晶粒[2]。胡澤善等[3]在異丙醇中用氫氧化鈉分別與醋酸鋅及溴化鋅反應(yīng)制備納米氧化鋅粒子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明具有重要意義,粒子的增大服從LSW(Lifshitz-Slyozov-Wagner)模型進一步,即粒子體積隨老化時(shí)間線性增大,粒子的分布不符合LSW模型強大的功能。但是此方法對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求高實際需求,反應(yīng)條件苛刻,且生產(chǎn)成本高的特性,在目前情況下無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)交流。1.2.2溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是將鋅鹽分散在溶劑中,然后經(jīng)過(guò)水解反應(yīng)生成活性單體提供堅實支撐,活性單體進(jìn)行聚合還不大,開始成為溶膠,進(jìn)而生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠信息化技術,經(jīng)過(guò)干燥發揮作用、煅燒制備出納米氧化鋅粒子。用此法可制備高純或超純氧化物逐步顯現,容易制備摻雜型氧化物銘記囑托,易制備各種膜、纖維或沉積材料等自動化裝置。曹建明[4]采用溶膠-凝膠法示範,以無(wú)水乙醇、醋酸為原料有很大提升空間,分別以草酸運行好、檸檬酸和檸檬酸三銨為絡(luò)合劑制得平均晶粒尺寸在17nm左右的六方晶型納米氧化鋅。溶膠-凝膠法生產(chǎn)周期長(zhǎng)可能性更大,使用的有機(jī)溶劑一般情況下有毒統籌推進,目前難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。1.2.3微乳液法微乳液通常由表面活性劑關鍵技術、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成[5]深入。在此體系中技術研究,兩種互不相溶的連續(xù)介質(zhì)被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應(yīng)器,其大小可控制在納米級(jí)范圍開展研究,反應(yīng)物在體系中反應(yīng)生成固相粒子姿勢。由于微乳液能對(duì)納米材料的粒徑和穩(wěn)定性進(jìn)行精確控制,限制了納米粒子的成核首要任務、生長(zhǎng)綠色化、聚結(jié)、團(tuán)聚等過(guò)程,從而形成的納米粒子包裹有一層表面活性劑保持穩定,并有一定的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)支撐作用。顏肖慈等[6]以醋酸鋅晶體、氫氧化鈉動力、十二烷基苯磺酸鈉同時、無(wú)水乙醇、甲苯效高性、
     3次蒸餾水為原料模式,制得球形納米氧化鋅粒子,其粒度分布均勻提升,平均粒徑約為10nm高品質。1.2.4沉淀法直接沉淀法[7]就是在可溶性鋅鹽溶液中直接加入一種沉淀劑,進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)支撐能力,生成不溶于水的沉淀物資源優勢,然后再通過(guò)分離、干燥大數據、煅燒制得納米氧化鋅粉體長效機製。常用的沉淀劑有氨水、碳酸銨和草酸銨等數字技術。直接沉淀法操作簡(jiǎn)單奮戰不懈,對(duì)設(shè)備和技術(shù)要求不高,產(chǎn)物純度高措施,不易引入雜質(zhì)大大縮短。然而,這種制備方法美中不足的是洗滌沉淀中的陰離子較困難緊密相關,且生成的產(chǎn)品粒子粒徑分布較寬更默契了。均勻沉淀法[8]是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的Zn2+由溶液中緩慢均勻地釋放出來(lái),通過(guò)控制溶液中沉淀劑濃度培訓,保證溶液中的沉淀處于一種平衡狀態(tài)不合理波動,從而均勻析出。通常加入的沉淀劑不立即與被沉淀組分發(fā)生反應(yīng)重要工具,而是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個(gè)溶液中緩慢生成積極拓展新的領域,克服了由外部向溶液中直接加入沉淀劑而造成沉淀劑的局部不均勻性。均勻沉淀法制得的納米氧化鋅粒度小更優質、分布窄相對開放、團(tuán)聚少,該法既可克服直接沉淀法制備中存在的反應(yīng)物混合不均勻脫穎而出、反應(yīng)速度不可控制等缺點(diǎn);又可克服溶膠-凝膠法使用的金屬醇鹽成本高的缺點(diǎn)溝通機製。配位沉淀法[9]是用氨水及碳酸鹽為配位劑浸取鋅鹽好宣講,使其轉(zhuǎn)化生成能與碳酸根共存而不產(chǎn)生沉淀的鋅氨配合物溶液,經(jīng)除雜精制后領先水平,得到精制的鋅氨配合物溶液;然后改變?nèi)芤后w系的濃度或溫度等條件,使鋅氨配合物溶液的配位平衡向離解方向移動(dòng),配合物中的金屬離子便在整個(gè)溶液里均勻地析出橋梁作用,達(dá)到一定濃度后便與溶液中的碳酸根反應(yīng)生成微細(xì)的堿式碳酸鋅而均勻地沉淀出來(lái)長遠所需,將沉淀過(guò)濾分離并洗滌后,在一定溫度下煅燒讓人糾結,便得到納米氧化鋅規模。許律等[9]以工業(yè)氧化鋅為原料、氨水為配位劑基石之一、碳酸氫銨為沉淀劑聯動,首先反應(yīng)得到與碳酸根共存的鋅氨配合物溶液,通過(guò)改變體系的條件共同努力,使前驅(qū)物堿式碳酸鋅均勻沉淀下來(lái)行業內卷,將沉淀分離洗滌并烘干后,煅燒得到平均粒徑為20nm左右的納米氧化鋅逐漸完善。配位沉淀法具有工藝簡(jiǎn)單參與能力、產(chǎn)品純度高、成本低廉等顯著優(yōu)點(diǎn)是目前主流,是目前工業(yè)生產(chǎn)納米氧化鋅粉體廣泛采用的一種方法充分發揮。
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